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苏州ito靶材废料回收高纯锡铟合金的方法与流程

2024-06-14 04:39:01 933次浏览

价 格:面议

微信图片_204.jpg一种从ito靶材废料回收高纯锡铟合金的方法

技术领域

1.本发明属于ito粉生产领域,具体涉及一种从ito靶材废料回收高纯锡铟合金的方法。

背景技术:

2.随着电子信息技术的迅速发展,液晶显示屏被广泛应用,作为生产氧化铟锡薄膜的原材料ito靶材的消耗量也在显著增大。生产ito薄膜过程中对ito靶材的利用率较低,约70%的ito靶材成为废料需要回收。ito靶材的成份一般为质量比9:1的氧化铟与氧化锡,废靶中的金属铟含量约为74.40%,金属锡的含量约为7.88%。铟和锡金属都属贵重金属,铟在地壳中的含量为1

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10-5%,且较为分散,至今为止没有发现过富矿。虽然确定有5种独立矿种如硫铟铜矿(cuins2)、硫铟铁矿(feins4)、水铟矿[in(oh)3]等,但这些矿物在自然界也很少见,铟主要呈类质同象存在于铁闪锌矿(铟的含量为0.0001%~0.1%)、赤铁矿、方铅矿以及其他多金属硫化物矿石中。此外锡矿石、黑钨矿、普通角闪石中也含有铟。因此铟被归类为稀有金属。全球预估铟储量仅5万吨,其中可开采的占50%。锡作为世界上的稀有金属之一,在地壳中的含量为0.004%,全球锡储量约480万吨,基础储量约为1100万吨。因此,实现废靶中金属铟锡的绿色回收,是ito行业发展的重大技术需求,同时也是对保护和合理利用金属资源有着极其重要的意义。现行的从ito废靶中回收铟锡,我们查到有专利文献cn2.8公开了一种通过将ito废料进行电解来回收铟-锡合金的方法。该方法使用硫酸、盐酸、碱作为电解液,并在其中添加硫酸铵、氯化钠、硫酸钠等作为电解质,ito作为阳极、碳等耐腐蚀电极作为阴极母板,电解温度控制在20~50℃,电流密度优选根据原料的种类适当调节的条件进行电解。该方法电解时间长,并且铟锡合金的回收率仅为75%。

技术实现要素:

3.本发明的目的是解决上述技术问题,提供一种可提高铟锡合金回收率、且产品纯度高的从ito靶材废料回收高纯锡铟合金的方法。

4.为实现上述的目的,本发明的技术方案为:一种从ito靶材废料回收高纯锡铟合金的方法,是以ito靶材废料作为阳极板,其步骤包括:(1)溶解:将所述阳极板和钛阴极板置于电解槽中,以硫酸溶液为电解液,进行次微电流电解,得到铟锡溶液;(2)一次提纯:将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中,以所述铟锡溶液作为电解液,进行第二次微电流电解;(3)二次提纯:将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分,放入到悬浮设备中真空高温熔炼,得到高纯铟锡合金。

5.作为进一步的技术方案,以上所述阳极板和阴极板的长度之比为(1.4-1.6):1,宽度之比为(1.4-1.6):1。

6.作为进一步的技术方案,以上所述阳极板的长宽厚依次为19.80cm~20.20cm、13.80cm~14.20cm、0.90cm~1.10cm;所述阴极板的长宽厚依次为12.38cm~14.42cm、8.63cm~10.15cm、0.20cm~0.30cm。

7.作为进一步的技术方案,以上所述次微电流电解的电流密度为40a/m2~50a/m2,温度为20~60℃,电解时间为120~180min。

8.作为进一步的技术方案,以上所述第二次微电流电解的电流密度为51a/m2~70a/m2,温度为20~60℃,电解时间为100~150min。

9.作为进一步的技术方案,以上所述到悬浮设备中真空高温熔炼,是将所述第二电解槽底部沉淀物置于石墨坩埚中,然后放入预先通入高纯ar的悬浮设备中,抽真空,加热升温至熔融状态,再提高温度2500~3000℃,保温1小时,保温结束后,再通入高纯ar保护的条件下,冷却物料至室温。

10.作为进一步的技术方案,以上所述真空度≥0.08mpa。

11.作为进一步的技术方案,以上所述ito靶材废料采用丙酮进行超声波清洗后粉碎,再压制为阳极板。

12.作为进一步的技术方案,以上所述干燥的温度为100~110℃,时间为30~60min。

13.作为进一步的技术方案,以上所述硫酸溶液的浓度为800g/l。

14.与现有技术相比,本发明的有益效果为:1、本发明的大尺寸阳极板和小尺寸阴极板,加上微小电流,形成微弱的非均匀电场,在此非均匀电场下,ito靶材废料中的铟锡首先迅速溶解到电解液中,形成纯净的铟锡溶液,再以铟锡溶液作为电解液进行二次微电流电解,由于电场不均匀,铟锡合金不会漂移至阴极沉积,而是迅速下沉到电解槽的底部,避免阴阳极短路;在此方法下,本发明的铟锡合金回收率提高至80%以上。

15.2、本发明采用悬浮提纯,其原理是提高铟锡粗合金的熔炼温度,使氧、氮、氢与铟锡粗合金的饱和蒸汽压与温度关系曲线差距增大,从而使铟锡粗合金与氧、氮、氢分离,得到n含量≤0.001%、h含量≤0.001%、o含量≤0.001%高纯锡铟合金。

具体实施方式

16.下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。

17.本实施例选用ito靶材废料来源于广西某铟锡靶材厂,其成分检测如表1:表1化学成分insnnoh含量/%74.407.810.00517.700.005将ito靶材废料用丙酮进行清洗,擦净丙酮,再用超声波在纯水介质中清洗30min,放入到颚式破碎机破碎成小于 5 毫米的料块,然后压制成为阳极板,每块阳极板限定为2kg。

18.实施例1、实施例2和实施例3是采用的阳极板和阴极板的尺寸是:阳极板的长宽厚依次为19.80cm、13.80cm、0.90cm;阴极板的长宽厚依次为12.38cm、8.63cm、0.20cm。

19.实施例4和实施例5是采用的阳极板和阴极板的尺寸是:阳极板的长宽厚依次为

20.20cm、14.20cm、1.10cm;阴极板的长宽厚依次为14.42cm、10.15cm、0.30cm。

20.实施例1:(1)溶解:将阳极板和钛阴极板置于电解槽中,以800g/l硫酸为电解液,进行次微电流电解,次微电流电解的电流密度为40a/m2,温度为20℃,电解时间为120min,取电解槽内的铟锡溶液;(2)一次提纯:将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中,以所述铟锡溶液作为电解液,进行第二次微电流电解,第二次微电流电解的电流密度为50a/m2,温度为20,电解时间为100min;(3)二次提纯:将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中,然后放入预先通入半小时的高纯ar悬浮设备中,再进行抽真空,真空度为-0.08mpa,加热升温至沉淀物熔融,再提高温度2500℃,保温1小时,保温结束后,再通入高纯ar保护的条件下,冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼,得到1.35kg的高纯铟锡合金,回收率为81.82%。

21.实施例2:(1)溶解:将阳极板和钛阴极板置于电解槽中,以800g/l硫酸为电解液,进行次微电流电解,次微电流电解的电流密度为45a/m2,温度为40℃,电解时间为160min,取电解槽内的铟锡溶液;(2)一次提纯:将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中,以所述铟锡溶液作为电解液,进行第二次微电流电解,第二次微电流电解的电流密度为60a/m2,温度为40℃,电解时间为130min;(3)二次提纯:将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中,然后放入预先通入半小时的高纯ar悬浮设备中,再进行抽真空,真空度为-0.08mpa,加热升温至沉淀物熔融,再提高温度2500℃,保温1小时,保温结束后,再通入高纯ar保护的条件下,冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼,得到1.37kg的高纯铟锡合金,回收率为83.03%。

22.实施例3:(1)溶解:将阳极板和钛阴极板置于电解槽中,以800g/l硫酸为电解液,进行次微电流电解,次微电流电解的电流密度为50a/m2,温度为60℃,电解时间为180min,取电解槽内的铟锡溶液;(2)一次提纯:将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中,以所述铟锡溶液作为电解液,进行第二次微电流电解,第二次微电流电解的电流密度为70a/m2,温度为60℃,电解时间为150min;(3)二次提纯:将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中,然后放入预先通入半小时的高纯ar悬浮设备中,再进行抽真空,真空度为-0.08mpa,加热升温至沉淀物熔融,再提高温度2500℃,保温1小时,保温结束后,再通入高纯ar保护的条件下,冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼,得到1.38kg的高纯铟锡合金,回收率为83.63%。

23.实施例4:(1)溶解:将阳极板和钛阴极板置于电解槽中,以800g/l硫酸为电解液,进行

次微电流电解,次微电流电解的电流密度为42a/m2,温度为30℃,电解时间为130min,取电解槽内的铟锡溶液;(2)一次提纯:将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中,以所述铟锡溶液作为电解液,进行第二次微电流电解,第二次微电流电解的电流密度为55a/m2,温度为30,电解时间为100min;(3)二次提纯:将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中,然后放入预先通入半小时的高纯ar悬浮设备中,再进行抽真空,真空度为-0.08mpa,加热升温至沉淀物熔融,再提高温度2500℃,保温1小时,保温结束后,再通入高纯ar保护的条件下,冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼,得到1.36kg的高纯铟锡合金,回收率为82.71%。

24.实施例5:(1)溶解:将阳极板和钛阴极板置于电解槽中,以800g/l硫酸为电解液,进行次微电流电解,次微电流电解的电流密度为48a/m2,温度为40℃,电解时间为170min,取电解槽内的铟锡溶液;(2)一次提纯:将所述阳极板和钛阴极板置于第二电解槽中,以所述铟锡溶液作为电解液,进行第二次微电流电解,第二次微电流电解的电流密度为65a/m2,温度为50℃,电解时间为130min;(3)二次提纯:将第二电解槽底部的铟锡合金沉淀物滤去水分置于石墨坩埚中,然后放入预先通入半小时的高纯ar悬浮设备中,再进行抽真空,真空度为-0.08mpa,加热升温至沉淀物熔融,再提高温度2500℃,保温1小时,保温结束后,再通入高纯ar保护的条件下,冷却物料至室温。悬浮设备中真空高温熔炼,得到1.39kg的高纯铟锡合金,回收率为84.54%。

25.实施例1-5的高纯铟锡合金检测结果如表2所示:表2由表2可以看出,实施例1-5制备的高纯铟锡合金,其n、o、h含量均低于0.001%,其它杂质含量均≤0.0020%。

26.接着本发明采用实施例1的步骤(1)和(2)进行回收率对比实验。

27.(一)采用相同大小的阴阳极板(不含侧面)进行微电流电解,即阳极板的长宽厚依次为19.80cm、13.80cm、0.90cm,重量2kg;阴极板的长宽厚依次为19.80cm、13.80cm、0.25cm。微电流电解参数同实施例1,终在第二电解槽得到1.22kg 的铟锡合金沉淀物。;

(二

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